Khảo sát quy trình QuEChERS trong phân tích dư lượng thuốc bảo vệ thực vật nhóm cúc tổng hợp bằng GC/MS/MS

Thực trạng và yêu cầu đặt ra

Thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) nhóm Cúc tổng hợp (pyrethroid) được sử dụng rộng rãi trong sản xuất nông nghiệp nhờ hiệu lực diệt côn trùng cao, phổ tác dụng rộng và chi phí hợp lý. Tuy nhiên, do đặc tính kỵ nước, bền nhiệt và khả năng bám dính mạnh trên bề mặt nông sản, các hợp chất pyrethroid có nguy cơ tồn dư trong rau quả sau thu hoạch, đặc biệt đối với các loại rau quả có hàm lượng nước cao.

Thực tế giám sát an toàn thực phẩm trong và ngoài nước cho thấy dư lượng thuốc BVTV, trong đó có nhóm pyrethroid, vẫn thường xuyên được phát hiện trong rau quả. Điều này đặt ra yêu cầu cấp thiết đối với việc xây dựng và áp dụng các phương pháp phân tích có độ nhạy, độ chọn lọc và độ tin cậy cao nhằm phục vụ công tác kiểm soát dư lượng và bảo đảm an toàn thực phẩm.

Phương pháp QuEChERS – hướng tiếp cận hiệu quả

Trong phân tích dư lượng thuốc BVTV, bước xử lý mẫu đóng vai trò then chốt, ảnh hưởng trực tiếp đến độ thu hồi và độ chính xác của kết quả. Phương pháp QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe) được đánh giá là một trong những kỹ thuật chuẩn bị mẫu hiệu quả, phù hợp với nền mẫu rau quả nhờ quy trình đơn giản, tiêu tốn ít dung môi và khả năng chiết đồng thời nhiều hoạt chất.

Trên cơ sở đó, nhóm nghiên cứu đã tiến hành khảo sát và tối ưu hóa một số điều kiện chính của phương pháp QuEChERS cải tiến nhằm phân tích dư lượng thuốc BVTV nhóm Cúc tổng hợp (cypermethrin, permethrin và bifenthrin) trong mẫu rau quả, với nền mẫu đại diện là dưa chuột.

Nội dung nghiên cứu và kết quả đạt được

Quy trình QuEChERS được thực hiện với acetonitril làm dung môi chiết, kết hợp hệ muối citrate và MgSO₄ để tách pha, sau đó làm sạch dịch chiết bằng kỹ thuật chiết pha rắn phân tán (d-SPE) sử dụng PSA và MgSO₄.

Kết quả khảo sát cho thấy lượng muối MgSO₄ trong giai đoạn loại nước có ảnh hưởng rõ rệt đến hiệu suất thu hồi của permethrin. Khi tăng lượng MgSO₄ từ 1 g đến 4 g, hiệu suất thu hồi tăng đáng kể và đạt giá trị cao nhất (92,5%) với độ lặp lại tốt. Khi tiếp tục tăng lượng muối lên 6–8 g, hiệu suất có xu hướng giảm nhẹ, có thể do hiện tượng kết tụ muối hoặc giữ lại một phần hoạt chất trong pha rắn. Trên cơ sở đó, lượng MgSO₄ = 4 g được lựa chọn là điều kiện tối ưu cho giai đoạn loại nước.

Ở bước làm sạch, tỷ lệ hỗn hợp PSA : MgSO₄ = 40 mg : 60 mg cho hiệu suất thu hồi cao (92,2%), RSD thấp và tín hiệu sắc ký sạch hơn so với các tỷ lệ khác. Tỷ lệ này được đề xuất áp dụng trong quy trình phân tích dư lượng pyrethroid trên nền mẫu dưa chuột.

Dịch chiết sau xử lý được phân tích bằng hệ thống sắc ký khí khối phổ hai lần (GC/MS/MS). Kết quả đánh giá đặc trưng phương pháp cho thấy các đường chuẩn đều có tính tuyến tính tốt trong khoảng 10–200 µg/kg với hệ số tương quan R² > 0,99. Giới hạn phát hiện (LOD) đạt 3 µg/kg và giới hạn định lượng (LOQ) đạt 10 µg/kg. Độ thu hồi của các hoạt chất cypermethrin, permethrin và bifenthrin nằm trong khoảng 92–105%, đáp ứng tiêu chí chấp nhận theo AOAC, với độ lặp lại và độ tái lặp đều đạt yêu cầu.

Ý nghĩa và khả năng ứng dụng

Kết quả nghiên cứu cho thấy phương pháp QuEChERS cải tiến kết hợp GC/MS/MS hiệu quả và phù hợp để phân tích dư lượng thuốc BVTV nhóm Cúc tổng hợp trong các nền mẫu rau quả có hàm lượng nước cao. Quy trình đề xuất có tính khả thi cao, dễ triển khai trong điều kiện phòng thí nghiệm phân tích ở cấp cơ sở.

Nghiên cứu là cơ sở khoa học để xây dựng bản hướng dẫn trình tự chiết mẫu và phân tích dư lượng thuốc BVTV nhóm pyrethroid, góp phần nâng cao năng lực kiểm nghiệm, hỗ trợ công tác giám sát an toàn thực phẩm và đáp ứng yêu cầu quản lý chuyên ngành trong giai đoạn hiện nay.

Theo Viện Phát triển Khoa học và Công nghệ Vùng