Xây dựng biểu đồ kiểm soát chất lượng trong hoạt động thử nghiệm

Phòng Phân tích và Thử nghiệm của Viện Phát triển Khoa học và Công nghệ Vùng được Văn phòng Công nhận Chất lượng (BoA) của Bộ KH&CN công nhận là PTN đạt tiêu chuẩn ISO/IEC 17025:2017, mã Vilas 839 từ năm 2015. Để được công nhận là phòng thí nghiệm đạt chuẩn ISO, mọi hoạt động thử nghiệm phải tuân thủ theo những yêu cầu chặt chẽ của tiêu chuẩn, bản chất là thiết lập và duy trì hàng loạt các quy trình và thực hiện các quy trình này một cách có hệ thống để đảm bảo chất lượng thử nghiệm.

Trong các hoạt động kiểm soát chất lượng của phóng thí nghiệm thì mẫu chuẩn (reference material – RM) là một trong những công cụ kiểm soát chất lượng được sử dụng hàng ngày trong nội bộ một phòng thử nghiệm, được thực hiện bởi nhân viên của phòng thử nghiệm nhằm đánh giá liên tục các yếu tố ảnh hưởng đến chất lượng thử nghiệm, từ đó đi đến quyết định liệu kết quả thử nghiệm có đủ tin cậy trước khi trả khách hàng hay không.

Xuất phát từ đề tài cấp cơ sở “Nghiên cứu xây dựng quy trình chuẩn bị mẫu kiểm soát chất lượng (Quality Control) áp dụng trong hoạt động thử nghiệm của Phòng thí nghiệm”, nhóm nghiên cứu đã thiết kế và tự tạo mẫu kiểm soát chất lượng (mẫu QC) sử dụng cho nội bộ của PTN trong đánh giá chất lượng đất trên các chỉ tiêu cation kiềm, kiềm thổ (Na⁺, K⁺, Ca²⁺, Mg²⁺), các kim loại Cu, Zn, Fe, Mn, Ni, Cr, Cd, As. Mẫu kiểm soát chất lượng là mẫu đã biết trước nồng độ, được sử dụng phân tích giống như mẫu thử nghiệm từ giai đoạn bắt đầu cho đến kết thúc. Việc tự tạo các mẫu chuẩn để sử dụng trong nội bộ của phòng thử nghiệm giúp tiết kiệm rất nhiều chi phí so với việc mua các mẫu chuẩn đã được chứng nhận (certified reference material – CRM) mà vẫn đảm bảo đánh giá được độ đúng của các kết quả phân tích.

Tuy nhiên, ngoài việc thực hiện song song mẫu kiểm soát chất lượng với mẫu thử nghiệm để đánh giá độ đúng của kết quả phân tích thì PTN cần phải kiểm soát xu hướng, diễn biến của kết quả phân tích dựa trên phương pháp thống kê theo biểu đồ kiểm soát chất lượng. Biểu đồ kiểm soát chất lượng (QC chart) là công cụ dùng để theo dõi dao động của các chỉ số trong phân tích so với giá trị trung bình (mean) và giới hạn kiểm soát (control limits), trong đó:

CL: là đường trung tâm của biểu đồ kiểm soát, là giá trị trung bình của các giá trị kiểm soát hoặc giá trị được chứng nhận; UCL và LCL là các giới hạn trên và giới hạn dưới của đường trung tâm

CL ± 2S: là giới hạn cảnh báo (nghĩa là 95% kết quả được phân bố trong khoảng giới hạn này);

CL ± 3S: là giới hạn kiểm soát (nghĩa là 99,7% kết quả được phân bố trong khoảng giới hạn này);

S: độ lệch chuẩn, được tính toán dựa trên bộ số liệu xác định giá trị đường trung tâm.

1. Các bước xây dựng biểu đồ:

- Bước 1: Chuẩn bị số liệu:

Tính toán các giới hạn kiểm soát cho mẫu QC cho từng nguyên tố. Như vậy với mẫu QC mà nhóm nghiên cứu đã tạo ra thì giới hạn kiểm soát cho từng nguyên tố được giới hạn như sau:

-Bước 2: Vẽ biểu đồ

+ Trục x: lần đo (ví dụ 1, 2, 3… n)

+ Trục y: nồng độ kim loại (ppm hoặc mg/L)

+ Vẽ đường Mean (trung bình)

+ Vẽ UCL và LCL

+ Vẽ các điểm dữ liệu từng lần phân tích

+ Quan sát: nếu điểm nằm ngoài UCL/LCL → cảnh báo phân tích lệch chuẩn

-Bước 3: Thực hành

+ Mỗi nguyên tố kim loại có thể làm 1 biểu đồ riêng

+ Nếu phát hiện số liệu ngoài giới hạn, kiểm tra: thiết bị, mẫu chuẩn, thao tác chuẩn bị mẫu.

2.  Đánh giá dài hạn mẫu kiểm soát chất lượng

Mục tiêu đánh giá dài hạn

-  Đảm bảo tính ổn định của phương pháp phân tích

-  Phát hiện sự sai số hệ thống của thiết bị hoặc thao tác (nếu có)

-  Xác định RSD trung bình dài hạn để đánh giá độ chính xác

Phương pháp

- Sử dụng mẫu QC để phân tích trong hoạt động thử nghiệm của phòng thí nghiệm:

+ Nếu PTN đang phân tích chỉ tiêu đó thường xuyên (nhận được yêu cầu phân tích từ khách hàng hoặc có hợp đồng phân tích lớn): phân tích kèm mẫu QC hàng ngày, trình tự thực hiện như phân tích mẫu bình thường.

+ Nếu PTN không có hợp đồng hoặc yêu cầu phân tích đối với chỉ tiêu bất kỳ: định kỳ phân tích tối thiểu 10 ngày/1 lần đối với tất cả các chỉ tiêu.

+ Lưu trữ kết quả theo mỗi lần phân tích

+ Áp dụng vào biểu đồ để kiểm soát chất lượng.

- Để kiểm soát chất lượng kết quả phân tích định kỳ, trước hết phải xem xét lại các giới hạn kiểm soát thống kê và đường trung tâm của biểu đồ kiểm soát sau đó phân tích xu hướng:

Ví dụ:

Sử dụng làm mẫu chuẩn kiểm soát chất lượng chạy song song với mẫu thử nghiệm trên chỉ tiêu Cadimi trong đất (Cd), PTN theo dõi 25 kết quả đo và vẽ biểu đồ theo dõi. Kết quả thu được như sau:

Kết quả thể hiện trên biểu đồ cho thấy, phần lớn các giá trị mẫu kiểm soát chất lượng chạy xung quanh đường trung bình (CL), như vậy có thể khẳng định được độ đúng của kết quả đo. PTN có thể lập một biểu đồ riêng cho mỗi chỉ tiêu kim loại dựa trên số liệu của các lần đo, PTN cần theo dõi sát biểu đồ này, nếu có bất kỳ giá trị nào vượt qua đường giới hạn kiểm soát thì cần phải điều tra nguyên nhân.

Việc sử dụng mẫu QC trong hoạt động thử nghiệm giúp phòng thí nghiệm tuân thủ các yêu cầu của ISO/IEC 17025, đảm bảo kết quả thử nghiệm đáng tin cậy, đáp ứng yêu cầu của khách hàng và cơ quan quản lý. 

Theo Viện Phát triển Khoa học và Công nghệ Vùng